我国稀土荧光粉标准体系概况[2]

　　5.比表面积的测定

　　本标准中规定测试仪器常数K时必须使用标准荧光粉，因为采用不同的荧光粉为参比，所测得的仪器常数K值存在明显的不同，所以测试不同种类的荧光粉比表面积时，应分别以其相应种类的比表面积标准样品为参比，得到各自的仪器常数K值，并以此为计算依据。

　　6.热猝灭性的测定

　　热猝灭性(温度猝灭)由温度升高引起的发光效率下降的现象。这主要是由于温度升高使发光中心和晶格的耦合加强，使发光中心的能量以晶格振动的形式消耗了，从而造成了发光效率的下降。本标准中包含相对亮度热猝灭性Bq，色品坐标热猝灭性Δx′、Δy′。考虑点亮的灯中不停发出热量，荧光粉受热随着温度的升高发光亮度和色品坐标发生猝灭。目前，日本和欧美企业在对稀土荧光粉的光电特性、物理性能考核方面，最终以标准灯进行测试比对。而我国由于制灯企业工艺、工装设备的差异性，较难用粉体制成灯后与标准灯对比的参数情况来考核粉体质量。为了与国外先进标准靠拢，同时更真实地评判粉体质量水平，此次修订增加了考核热猝灭性能的指标，即模拟灯点燃温度状态下粉的光色参数变化。但目前我国对此没有成熟的测试手段，使得该考核项目难以建立。为此，杭州远方光电信息有限公司给予了大力配合，投入了大量的人力、物力和财力，经过一年多的反复试验，完成了该仪器的研制工作，并且通过对产品样品比对的分析数据来看，满足了热猝灭测定的需求。

　　二、稀土长余辉荧光粉及其试验方法

　　《稀土长余辉荧光粉》为首次制定。该标准按其基质材料的组成分为：碱土铝酸盐、硅酸盐、硫氧化物等3大类，各类分为若干个牌号。考核了相对亮度、发射主峰、色品坐标、发光颜色、中心粒径、粒度分布等。在建立该产品标准的同时建立了相对亮度及发射主峰、色品坐标的试验方法。主要考核指标情况如下：

　　1.相对亮度

　　余辉发光是稀土长余辉荧光粉最重要的功能特性，余辉发光的亮度是衡量稀土长余辉荧光粉产品应用性能和发光持续时间的重要性能指标。由于行业内用于检测余辉发光亮度的检测设备构造和精度不尽相同，同一产品在相同检测条件下，不同检测仪器得出的检测数据差异较大，无法对长余辉产品进行具有可比较性的准确评价。为了能够准确的评价荧光粉的余辉发光性能，本标准中按照不同的稀土长余辉荧光粉的材料体系、发光颜色以及类别确定6种标准样品和20个牌号的荧光粉，以稀土长余辉荧光粉与标准样品的相对发光亮度作为产品的相对亮度指标。通过相对亮度的对比，能够将检测仪器由于构造和精度引起的误差降至最小的限度，实现对长余辉荧光粉产品按照统一的标准进行余辉发光亮度的对比。

　　2.发射主峰和色品坐标

　　稀土长余辉荧光粉作为一种发光颜料，具有各种不同颜色的余辉发光，这是由长余辉荧光粉的材料组成决定的。与余辉发光时间相对应，不同的发光颜色，其发光亮度和持续时间也是不同的。因此，对于长余辉发光材料，需要按照不同的发射主峰和发光颜色进行分类和比较，其中发光颜色使用色品坐标进行表征。发射主峰和发光颜色指标对于评价产品的使用性能非常重要。本标准中，稀土长余辉荧光粉包含碱土铝酸盐、硅酸盐、硫氧化物三大体系20个品种的产品，不同体系和品种的产品其发射主峰和发光颜色均有较大的差别;稀土长余辉荧光粉的基质、激活剂成分变化和掺杂比例不同，也影响其发射主峰和发光颜色的变化。本标准建立稀土长余辉荧光粉的发射主峰和色品坐标的试验方法，能够实现对于稀土长余辉荧光粉的准确评价，有利于实际生产和应用中对稀土长余辉荧光粉的比较和选择。

　　3.粒度

　　稀土长余辉荧光粉粒径大小不同，直接影响其长余辉发光性能。对于任意化学成分组成体系、发光颜色的同种稀土长余辉荧光粉而言，粒径越大余辉荧光的亮度越高;反之，粒径越小则余辉荧光的亮度越低。为了保证稀土长余辉荧光粉相对亮度测试结果的科学性、准确性以及可比性，本标准对颗粒型稀土长余辉荧光粉采用测试粒度分布的方式，其它类型的稀土长余辉荧光粉则以中心粒径的测试结果进行粒径范围划分。

　　三、白光LED灯用稀土黄色荧光粉及其试验方法

　　《白光LED灯用稀土黄色荧光粉》标准为首次制定。该标准适用于经高温反应制得的钇铝石榴石体系，在460nm±20nm蓝光激发下发出的黄光，与激光源蓝光形成白光的荧光粉主要用于由蓝光LED芯片激发的白光LED光源。该标准的制定主要考虑各厂实际生产情况与用户使用要求，抓关键指标，以追求经济的合理性和可操作性。标准主要规定了光色性能指标(光谱性能、相对亮度、色品坐标、热猝灭性)、耐热稳定性能指标(热稳定性)和理化性能指标(密度、中心粒径、pH值、电导率)等。在建立产品标准的同时建立了其分析方法标准。主要考核指标如下：

　　1.光谱性能 由于黄粉主要与蓝光芯片搭配才形成白光，因此受蓝光芯片波长的影响，蓝光芯片制造由于受到工艺的影响，其产品波长几乎2nm一档，为了更好地与芯片波长匹配，黄粉的制造其基质、激活剂成分含量会有所变化，因此，需要对黄粉的光谱性能进行测试，以更好地指导应用厂生产。

　　2.相对亮度 由于黄粉的亮度高低直接影响其光源的亮度高低，其测试方法简单，测试黄粉相对亮度具有实际意义。但黄粉颗粒度大小也影响其亮度，因此需在相近的粉体粒度下，评价相对亮度好坏。同时，要规定相对亮度标准粉。

　　3.色品坐标 直接影响光源的色参数，因此必须考核该项指标。了解荧光粉激发光谱特性特别有利于选择高效的激发光源，或者在激发光源特定的前提下，改进荧光粉的激发光谱特性，以实现更高的激发-发光转换效率。

　　4. pH值 黄粉中可溶性离子的酸碱度直接对芯片、支架、引线等LED器件造成影响，从而影响LED光源的寿命，通过一定量黄粉充分搅拌溶解于一定比例的中性去离子水后，测试水溶液的pH值，可反映黄粉中可溶性离子的酸碱度情况。

　　5.电导率 粉体的某些杂质离子可导致亮度猝灭，为了消除影响，保证黄粉质量的一致性，工艺中对粉体进行清洗，通过一定量黄粉充分搅拌溶解于一定比例的中性去离子水后，测试水溶液的电导率，来反映黄粉中可溶性离子去除的干净程度。

　　6.热稳定性 黄粉应用于LED器件中，器件在点燃过程中会发热，而且由于设计问题有些温度高达200℃，因此，很有必要测试温度(低于芯片结温)及蓝光照射下，粉的耐温度、耐蓝光激发的特性。

　　7.热猝灭性 热猝灭特性(高温特性)是荧光粉极其重要的特性，了解荧光粉的热猝灭特性，有利于了解荧光粉在真实工作状态(高温状态)下的发光特性，以避免用其常温特性来代替真实的工作状态，以真实、客观评估荧光粉在工作的高温状态下的发光性能(包括相对亮度热猝灭性Bq，色品坐标热猝灭性Δx′、Δy′)。

　　《白光LED灯用稀土黄色荧光粉 试验方法》(7)项为首次制定。此次共有6家单位参加了由3家单位提供的白光LED灯用稀土黄色荧光粉样品的试验、验证工作。

　　灯用稀土三基色荧光粉、白光LED灯用稀土黄色荧光粉和稀土蓄光型(长余辉)荧光粉相对亮度标准样品

　　由于荧光粉亮度的绝对值测试结果的相对误差大于50%，甚至超过150%，只能采用亮度的相对测试，这就必须研制统一的标准样品作为参比样。通过灯用稀土三基色荧光粉、白光LED灯用稀土黄色荧光粉和稀土蓄光型(长余辉)荧光粉相对亮度标准样品等3项标准样品的研制，以及前述荧光粉标准体系的完善，从根本上解决了由于荧光粉体系的复杂性、生产地域的分散性、测试设备的差异性所带来的质量的不可比性，从而确定了科学的发光性能检测体系。

　　编辑：Sophy