专业测试：LED封装应用哪种材料性能最佳？

　　目前发光二极管(LED)封装领域使用最多的是环氧树脂和有机硅材料。如果能把二者有机地结合起来，制备出新型高分子材料，则既能兼备两者的优点，又能克服各自的缺点，实现性能互补。国外早已开展了将有机硅改性环氧树脂直接作为封装材料的研究，以及将有机硅改性环氧树脂与硅树脂或者环氧树脂复配制成LED封装材料的研究。而国内性能优良的LED封装材料依赖于进口，高折光指数性能优异的有机硅材料的研究报道很少。

　　本文以γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)和二苯基硅二醇(DPSD)为原料制备出新型环氧基苯基有机硅聚合物。以往的研究一般是将苯基硅树脂和环氧基硅树脂单独进行，而同时含有环氧基和苯基的硅树脂的制备及性能研究却鲜有报道。本研究利用引入的环氧基团与甲基六氢苯酐固化后得到了高折光指数(1.547)、高透光率(95%)、高粘接性、不黄变，有着良好的耐热性及力学性能的有机硅封装材料。

　　实验部分

　　1、主要原料

　　KH560：曲阜市万达化工有限公司;DPSD：98%，郑州阿尔法化工有限公司;甲基六氢苯酐：98%，郑州阿尔法化工有限公司;三乙胺：分析纯，天津市江天化工技术有限公司(原天大科威公司);丙酮：分析纯，天津市江天化工技术有限公司(原天大科威公司);碱性阴离子交换树脂D296R和酸性阳离子交换树脂D072：均购自天津南开化学化工厂。

　　2、苯基环氧基有机硅聚合物的制备

　　在250mL的三口烧瓶中加入摩尔比为1.03～1.1的KH560、DPSD和碱性阴离子交换树脂D296R(用量为反应物总质量10%)。将恒温油浴锅升温到40～70℃，在磁力搅拌下反应6～15h。待反应完毕后，将所得样品进行过滤，除去阴离子交换树脂D296R，然后减压除去低沸物。

　　3、环氧值的测定本实验环氧值测定

　　按《GB1677-2008-T增塑环氧值测定方法》进行。

　　4、有机硅封装材料的制备

　　以甲基六氢苯酐为固化剂(固化剂的用量W=168.19×EV。其中EV为环氧值，168.19为固化剂的摩尔质量)，三乙胺为促进剂，加入苯基环氧基有机硅聚合物，搅拌均匀后真空脱泡。注入相应模具中利用电热恒温鼓风干燥箱进行固化。固化条件为：90℃/2h+120℃/3h。

　　5、性能表征

　　硬度：采用温州市海宝仪器有限公司的邵氏橡胶硬度计(LA-X型)测试固化后的有机硅封装材料(厚度约为6mm)的硬度。

　　红墨水实验：将苯基环氧基有机硅聚合物、固化剂和促进剂混合均匀后，在贴片式LED支架3528和5050中点胶固化后进行红墨水实验(即120℃红墨水中煮2h)通过观察有无红墨水渗透到支架中，判定有机硅封装材料与基材的粘接性。

　　折射率：采用上海艾测电子科技有限公司的A1701149阿贝折光仪测试苯基环氧基有机硅聚合物的折光率。

　　黏度：采用上海尼润智能科技有限公司DV-79数字黏度计测量苯基环氧基有机硅聚合物的黏度，测量温度为25℃。

　　透光率：采用天津市光学仪器厂WFZ-26A紫外-可见分光光度计测波长450nm下有机硅封装材料(厚度为1mm)的光透过率。

　　力学性能：采用长春科新试验仪器有限公司的微型控制精密控温拉力机测试拉伸强度及扯断伸长率。按GB1040-1992测定，试样为哑铃形，标距25mm，拉伸速率为5.0mm/min。

　　相对分子质量及其分布：采用英国马尔文仪器有限公司的多检测凝胶色谱仪TDA305，将试样溶解在四氢呋喃中，以聚苯乙烯作标样，并以四氢呋喃为流动相测试样品相对分子质量及其分布。

　　红外光谱：采用美国尼高力仪器公司的Nio-let6700红外光谱仪直接测定苯基环氧基有机硅聚合物的红外谱图。

　　H-NMR：采用美国瓦里安公司的VeranMercury Vx300型核磁共振仪在室温测定。将制得的苯基环氧基有机硅聚合物溶解在溶剂氘代氯仿(CDC13)中，TMS作内标。

　　热稳定性：采用美国Water公司TGA Q50热重分析仪进行热重分析。氮气气氛，升温范围为室温到650℃，升温速率10℃/min。