专业测试：LED封装应用哪种材料性能最佳？

　　4、反应物配比对有机硅封装材料合成及性能的影响

　　调节反应物的不同配比可以得到不同苯基含量的苯基环氧基有机硅聚合物。设定反应时间为12h，反应温度为50℃，调节反应物的摩尔比来研究苯基含量对缩聚反应的影响。A为KH560，为DPSD，催化剂用量为反应物总质量的10%。

　　如Tab.4所示，随着苯基含量的提高，折光率、黏度和透光率增加。并且，折光率与苯基含量近似呈线性关系，故可以通过调节单体间的投料比得到所需折射率。环氧值与理论值均很接近，说明反应体系中的环氧基团没有与DPSD中的Si-OH发生开环反应。DPSD含量的增加，使得固化交联点增加，固化体系堆砌密度上升，相对分子质量增大。同时苯基含量的增加，使得苯基位阻增大，分子间运动的阻力增加，黏度增大。当苯基含量为37.5%时，由于黏度太低，固化时会产生气泡并且固化不完全，使得有机硅封装材料透光率低，粘接性差，红墨水实验有渗透现象。

　　4、1不同苯基含量的苯基环氧基有机硅聚合物的结构表征：

　　如Fig.3所示，a，b，c，d，e分别为Ph/R=37.5%，50.0%，58.3%，64.3%，68.8%的苯基环氧基有机硅聚合物红外光谱。在3200～3600cm-1和850cm-1处没有发现明显的Si-OH特征吸收峰，在2840cm-1处Si-OCH3特征吸收峰变得极弱，说明缩聚反应得以进行。同时1075cm-1处极强的Si-O--Si特征吸收峰也证明了目标产物得以合成。1590cm-1和1430cm-1附近的吸收峰为Si-Ph中芳环C=C的伸缩振动吸收峰，从图中可以明显看出随着苯基含量的增加，此峰强度也变得越来越强。在910cm-1处明显的环氧吸收峰说明缩聚反应中环氧基团未被破坏，这与Tab.4的环氧值与理论接近相互印证。a曲线中816cm-1处环氧基团吸收峰较为明显，说明环氧值较高。

　　4、2不同苯基含量的有机硅封装材料耐热性能：

　　如Fig.4所示，曲线为有机硅封装材料热失重图谱。从图中可以明显看出，合成的产物固化后起始分解温度均高于290℃，热失重50%时的温度均高于420℃，热残余量均大于30%，这说明有机硅封装材料具有优异的耐热性能。随着苯基含量的增加，热失重50%时的分解温度依次为420.6℃，422.7℃，435.0℃，439.1℃，444.4℃，热分解温度依次升高;646℃时的残余量分别为30.1%，31.3%，33.6%，34.9%，35.7%，热残余量依次增加;以上结果说明苯基含量越高，热稳定越好。

　　4、3不同苯基含量的有机硅封装材料力学性能：

　　从Tab.5中可以明显看出，随着苯基含量的增加，DPSD的用量增加，提供给反应体系更多的Si-OH，体系中可参加交联反应的活性点越多，交联密度越高，交联网络结构逐渐完善，致使有机硅封装材料的硬度和拉伸强度变大。同时在受到外力拉伸时，这些交联链接趋向有序排列，起到了应力分散和承受冲击的作用，使得每个链节承受的应力减小，因此扯断伸长率也随之增加。但是当苯基含量增加到58.3%后，硬度和拉伸强度变化不明显，这说明体系的交联网络已经趋于完善。综合以上分析，反应物KH560和DPSD的摩尔比为1：1为最佳反应条件。

　　结论

　　在强碱性阴离子D296R的催化下，由KH560和DPSD合成了带有苯基和环氧基团的高折光指数有机硅聚合物。实验证明最佳反应条件为反应温度为50℃，反应时间为12h，反应物KH560和DPSD的摩尔比为1：1。热失重表明有机硅封装材料具有优异的耐热性能，该苯基环氧基有机硅聚合物折光指数为1.547，黏度适中，相对分子质量适宜，固化有机硅封装材料透光率达95%，外观无色透明，且具有优异的力学性能和粘接性能，有望用于LED封装领域。

编辑：Bober